CAS:599-91-7|P-TOLUENSULFONATO DE PROPIL

Introducción deCAS:599-91-7|P-TOLUENSULFONATO DE PROPIL

Coloque el termómetro en un matraz de tres bocas de 100mL y revuelva, inserte 20mL de cloruro de metileno y use un baño de hielo con una temperatura interna de {{13} } a 5 grados C. Aquí ácido p-toluenosulfónico monohidrato 380.44 mg (2,{{30}} mmol) y carbonato de bis (triclorometilo), 236 mg ({{38} }.80 mmol, 0,40 mol) y potasio trihidrato (K3PO4 * H2O), 1,38 g (6 mmol, 3 mol) en el orden y luego se agitó durante 5 minutos. Se observaron burbujas en el reactor cuando se añadieron dos gotas de trietilamina (aproximadamente 20 mg, relación molar 0,10). Una vez retirado el baño de hielo, se eleva la temperatura hasta temperatura ambiente. Revuelve la mezcla por otros 20 minutos. La reacción se completó mediante análisis TLC cuando se añadieron 120,2 mg (2,0 mmol) de n-propanol, 202,4 mg (2,0 mmol) de trietilamina y 13,1 mg (0,2 mmol) de clorhidrato de trimetilamina. Revuelva en este orden a temperatura ambiente durante 30 minutos. Puedes comprobar. Una vez completada la reacción, la mezcla de reacción se filtra y se lava con 5 ml de cloruro de metileno para eliminar la sal que no ha reaccionado. La solución resultante se evaporó a presión reducida y se secó para obtener 386 mg del compuesto objetivo, derivados de toluenosulfonato (rendimiento: 90%).

Especificación deCAS:599-91-7|P-TOLUENSULFONATO DE PROPIL

Artículos relacionados de CAS:599-91-7|P-TOLUENSULFONATO DE PROPIL

Preparación a escala industrial de sulfonato de propilo tolueno: adición de {{0}}alcohol propílico (2,098 kg; 34,9 mol), trietilamina (4,585 kg; 45,3 mol; 1,3 equivalentes) y DCM (20,1 L). Enfriar la mezcla a una temperatura de aproximadamente 5 grados C a 15 grados C y añadir con cuidado cloruro de clorosulfonilo (6 kg; 31,47 moles; 0,9 equivalentes) de solución de DCM (10,5 l). Una vez agregada, caliente la mezcla a una temperatura de aproximadamente 18 grados C a 22 grados C y revuelva durante 12 horas. La mezcla de reacción se determinó mediante 1H NMR (en CDCl3) y la reacción se consideró completa. Añadir HCl (6 N; 2,98 L), mientras se mantiene la temperatura por debajo de 25 grados C. Eliminar la fase acuosa, lavar la fase orgánica con agua 2 veces (21 L cada vez), secar con MgSO 4 y filtrar con diatomita. Luego los sólidos filtrados se lavan con DCM (4 l). Y concentrarse en un residuo. El residuo se disolvió en heptano y se reconcentró para obtener el producto final de toluenosulfonato de propilo (6,385 kg, rendimiento del 95%).

Etiqueta: cas:599-91-7|p-toluenosulfonato de propilo, China cas:599-91-7|fabricantes de p-toluenosulfonato de propilo, fábrica